SIMS联用测定邻苯二甲酸二正辛醋（DOP）的含量

     利用质谙的选择离子色谱（Sirs），选择DOP特征离子m/z=149为检定离子，时气体中DOP含量进行测定。 
    关键词:DOP;选择离子色谱 
    中图分类号:0657.63文献标识码:A文章编号:1008-4762（2006）02-0057-02 
    1引言 
    人造革工艺中烟道气净化装置用来净化排放气中的DOP，为了检验此装置的效率，需要对经过此装置前后的气体中DOP，的含量进行测定。我们利用色谱一质谱联用仪进行了测定，取得了比较满意的结果。 
    2实验部分 
    2.1仪器和试剂 
    日本岛津GCMS-QP2000A型色谱-质谱联用侧配CBP-1弹性石英毛细管柱，邻苯二甲酸二正辛醋（DOP）（色谱试剂），丙酮（分析纯），微量进样器（lul）o 
    2.2实验条件和方法 
    气相色谱（GC）部分:汽化室3200C，接口250`C。柱箱温度275`C。 
    质谱（MS）部分:EI源，电子能量70eV。 
    2.3DOP特征离子的选择 
    取lul的DOP纯品溶于loml的丙酮中，进样lul，得到DOP的总离子色谱图（TIC）和质谱
 从DOP的质谱图可见，m/z--.149相对丰度zui高，并且不受本底干扰，因此选择它为定量离子峰。 
    2.4线性范围、检出限 
    按实验条件绘制工作曲线，DOP浓度在。一100ug/ml范围内峰面积（A）与其浓度（C）呈线性关系，直线回归方程: 
    A=44.134C+288.65，相关系数R=0.9813;检出限0.52ug/ml 
从实验结果来看，烟道气中DOP含量比较低，如果不用选择离子色谱，由于DOP的沸点比较高，此时在较高的柱温条件下，柱子流失物就会严重干扰DOP待测峰，因而无法进行定性定量，而采用选择离子色谱，不但可以排除干扰，而且可以大幅提高灵敏度。