塑料熔融指数仪测试方法及保养注意事项

一、试验参数的选择

三项：温度，负荷，口模。

在新标准中，1.180mm的口模已不再出现。而即使在以前的老标准中，1.180mm的口模也极少用到。

如何选择试验参数，在相关的国家标准GB3682、标准ISO1133，美国标准（试验方法）ASTM D1238都已明确规定：

标准GB3682－2000中的附录B：

附 录 B

二、热塑性材料的试验条件

表B1列出的是已规定在有关标准中的试验条件，如有必要，对某些特殊材料可以使用未被列出的其他试验条件。

表 B1

材料  条件（字母代号）  试验温度θ，℃  标称负荷（组合）mnom,kg

PS     H                200              5.00

PE     D                190              2.16

PE     E                190              0.325

PE     G                190              21.60

PE     T                190              5.00

PP     M                230              2.16

ABS    U                220              10.00

PS-1   H                200              5.00

E/VAC  B                150              2.16

E/VAC  D                190              2.16

E/VAC  Z                125              0.325

SAN    U                220              10.00

ASA、ACS、AES U         220              10.00

PC     W                300              1.20

PMMA   N                230              3.80

PB     D                190              2.16

PB     F                190              10.00

POM    D                190              2.16

MABS   U                220              10.00

标准GB3862－2000中的附录A：

附 录 A

（标准的附录）

三、测定熔体流动速率的试验条件

所有试验条件应由相应材料命名或规格标准规定，表A1列出了已证明是适用的试验条件。

表A1

条件（字母代号）   试验温度θ，℃  标称负荷（组合）mnom,kg

 A                   250              2.16

 B                   150              2.16

 D                   190              2.1

 E                   190              0.325

 F                   190              10.00

 G                   190              21.6

 H                   200              5.00

 M                   230              2.16

 N                   230              3.80

 S                   280              2.16

 T                   190              5.00

 U                   220              10.00

 W                   300              1.20

 Z                   125              0.325

注：如果将来需要使用本表中未列出的试验条件，例如，对新的热塑性材料，则只可选择本表中已使用的负荷和温度。

很明确，我们可以根据不同的材料，选用不同的试验条件，当同一种材料有多种试验条件时，根据约定俗成的原则，或双方商议（供、需双方等等）来确定。如PE，一般在没有特别说明的情况下，总是采用2.16kg的负荷、190℃的试验温度，尽管它有多达四种的试验条件。要注意的是，标准附表中明确说明了，对没包括在附录中的新的热塑性材料，也“只可选择本表中已使用的负荷和温度”。

四、试验步骤

确定试验条件，进行具体试验

a. 设置温度，待稳定；

b. 需要清洁料筒活塞杆，清洁后，将活塞杆插入，还需等待温度稳定；

c. 将活塞杆拔出；

d. 加料，压实（应在1min内完成），重新插入活塞杆；

e. 待4～6分钟（有规定的按规定，一般4分钟后，温度已开始进入稳定状态）；

f. 加砝码；

g. 如料太多，或下移至起始刻度线太慢，可用手加压或增加砝码加压，使快速达到活塞杆上的测试起始刻线；

h. 计时，切样，可切数段；

i. 称重；

j. 计算，取平均值；

k. 用纱布、工具（清洗杆）清洗料筒、活塞杆，如料的粘性太重，不易清洗，可在表面涂一些润滑物，如石腊等。清洗一定要趁热进行。料筒、活塞杆在每次试验后都必须进行清洗。

l. 口模清洗，用工具（口模清洗杆）将内孔中熔融物挤出。在做相同材料的试验时，口模不必每次清洗，但在调换试验品种、关闭加热器前或已经多次试验，则必须清洗。遇有不易清洗的情况，同样可涂一些石腊等润滑物。

计算

通过上述操作过程，我们对每一段样条，取得了二个数值：

样条的质量－m，g

该样条流出的时间－t，s

因为我们的定义是：每10min（即600s）流出口模毛细管的熔体的质量，而在上述的流出时间t，不一定是600s，甚至可能差很多，因此，要折合到600s计算，这样：

MFR=600.m/t

式中，m、t的意义同上，MFR即为熔体（质量）流动速率，单位为g/10min。

五、自动测试方法

综上所述，在整个试验过程中，测试人员需要将熔体通过口模内孔流下的部分按时间间隔

切割下来，这里附带有许多人工操作的误差因素，同时，如果流动速率很大的话，试验人员根本来不及切割操作，而如果是很小的速率，流下一段需要花费半小时甚至更长的时间，操作者的劳动强度是很大的（思想紧张）。因此，自动的试验方法很有必要。

自动测试有二种方法：一种是：预先设定熔体流出的体积，然后对该体积的熔体的流出时间自动记录，这是国内外通行的做法；另一种是设定熔体流出的时间。然后检测该段时间流出的熔体的体积。总之，流出熔体的体积和流出时间是zui终要知道的数值，而只要知道了熔体的密度，就可以知道流出的这一段熔体的质量。我们回想一下原先的定义，就可计算出熔体流动速率MFR了：

MFR=600.m/t

将m=πr.L.ρ代入

MFR=600.πr.L.ρ/ t

式中：πr活塞和料筒的平均截面积0.711 cm，r为料筒内孔平均半径；

L－预先设定的活塞杆下移距离（一般为1”、1/4”,即25.4mm、6.35mm）;

ρ*－熔体的密度，对PE，ρPE190℃ =0.7636 g/cm 对PP，ρPP230℃=0.7386 g/cm

经简化得：

MFR=F/t

式中：F－系数，参见下表*：

材 料           试验温度         行程长度        F

PE              190℃            2.54cm        826

0.635cm   207

PP              230℃            2.54cm       799

0.635cm   200

熔体的体积zui终是由活塞杆的行程决定的，这样，只要选定行程（一般在仪器上已设置若干规格），记录计时数值，就可很容易得到熔体流动速率，而减少了很多的人为误差。

使用自动测试方法，还可以测试低达零点零几、高达上千数值的材料的熔体流动速率，这在人工测试时简直是不可能

六、熔体密度的测定

上面在自动测试的方法介绍中，已经提到了熔体密度这一概念及其作用，对于PE，PP，不论其熔体流动速率如何，在特定的温度下，其熔体密度是一个常数*，对熔体流动速率的测定带

来很多方便，但毕竟有许多材料，没有正式公布其数值。但我们也可以通过以下方法来测定（注意，仅对被测的批次有效）。

将仪器设置在自动测试工作状态，选择行程（25.4/6.35/等等），从计时器自动计时开始，切割一次，至记时结束为止，再切割一次。将这两次切割间的样条称重。重复几次试验。

同样，现在的已知条件是：该样条的质量（m）、该样条在熔融状态下的体积（V= L.πr）。于是，可得出下式，以方便地计算该熔体的密度：

ρ=14m/L [g/cm]

式中， m－样条的平均质量 [g]

L－活塞杆的行程。 [mm]

七、熔体体积流动速率（MVR）的测定

目前，一般而言的熔体流动速率都是指熔体质量流动速率MFR，而在zui近的国家标准中，已根据标准ISO1133－1997，增加了“熔体体积流动速率”的内容。

定义

熔体体积流动速率是指热塑性材料在一定温度和压力下，熔体每10min通过规定的标准口模的体积，用MVR表，单位： cm/10min.

它从体积的角度出发，来表达热塑性材料在熔融状态下的粘流特性，对调整生产工艺，提供了科学的指导参数。

测定方法及计算

按第5章“自动测试方法”，根据计时的数值，按下式计算：

*:ASTM：D1238－01 10.Procedure B－Automatically Timed Flow Rate Measurement

MFR=600 πrL/t =427 L/t

L与t的意义同上。

八、塑料熔融指数仪试验中遇到的几个问题

测试数据离散

这里所指的离散，是严重的程度，相同材料的试验值有相差数倍的，这种情况多发生在粉料状态。这是由于材料的热降解或交联引起的，因此，在必要时，需要加入稳定剂（抗氧化剂）来解决。

关于熔体流动速率值偏低的分析

2.1 料杆运动的灵活性

料杆在料筒内孔中能保持垂直运动，依靠轴线的两点定位，一是料杆的测量头部与料筒内孔间的0.075mm左右的公差配合，二是料杆中间部位与导向套之间的公差配合,使料杆在料筒内既能自由上下运动,又不会歪斜,保持垂直。而且从理论上讲,使用的年限越长,摩擦系数越小,越灵活。操作时,导向套良好地固定,能有效的防止料杆弯曲变形，这是用户常有疏忽的。

然而,用户有时很少注意到料杆的灵活运动。当使用一段时间后,料杆上很明显地会薄薄地沉积一层焦化物,即使用户在每次都认真地清洗了料杆,这一层沉积物还是慢慢地形成了(更不用说有些用户本身的清洗工作就做得很差),而且,导向套的内壁还不会去清洗它,这样,使用一段时间后,料杆和导向套之间的配合将不再是这么如意,越来越粘滞,却始终引不起用户的注意。

至于导向套未妥善地放置，以致没有起到导向作用而使活塞杆歪斜，也是常见现象。

这些故障的结果是测量值明显偏小,而用户往往怪罪于其它原因。

2.2 口模及料筒的情况

按操作要求，料筒在每次试验时，都要清洗，口模要求zui少每天清洗一次及在换料前清洗，但用户一般对料筒每次都认真清洗，而疏忽了口模，一方面当然还是因为口模难以清洗之故。常用的口模内径是2.095±0.005mm,口模内径直接影响了熔体流经的速度，其内壁更容易沉积焦化物，而薄薄地一层，相对于小口径来说，已占了相当的比例，使熔体流经的阻力大大增加，试验值明显减小。对口模内径测试，发现内径减小了。但我们知道，除了口模受到外力的敲击，使内孔发生变形外，在正常使用的情况下口模内径总是变大的。

上述二种情况，是该种仪器zui常见的故障，它们都使试验值偏小，甚至有减少一倍以上的。笔者曾遇到一家颇有声望的单位，该单位的一台进口仪器的口模不小心掉了，买了一只国内生产的口模，刚开始时，试验数据一切正常，后来突然发现数据偏小，越来越严重，便怀疑口模不好，要求笔者提供一只。经笔者检查，该机料杆不灵活，口模内孔也脏，经清洗后，一切恢复正常。

清洗方法很简单:趁热态按常规清洗料杆、料筒及口模后，将料杆和导向套分离，用zui细的金相砂纸，沾油后将料杆表层的沉积物打磨掉，同时，将一小片沾油的砂纸卷起，塞入口模以及导向套内孔，轻轻拉动，当能看到金属本色后，即可获得当初灵活自如的运动状态，试验数据也将恢复正常。

2.3 料筒的加热

料筒有一定的长度，因此在料筒外缘套有数只不锈钢外壳的加热圈(有的厂家的产品用电热丝绕在外缘)。由于温度控制的测量点仅在下段的一个区间，因此当加热圈局部损坏时，即使温度显示还是达到原来的数值，但料筒内的温度分布已发生了或高或低的变化,使试验值明显偏离。

这类故障的一般外部反映为:温度控制反映迟钝,波动大,恢复时间明显延长（一般为4－6分钟），甚至无法稳定，用交流电流表测仪器电源电流，在加热状态将明显低于额定电流。此时，需有专业仪器维修人员更换内部加热圈。

2.4 温度的准确性

国标规定，温度稳定允差0.5℃，仪器尽管采用了电脑软件控温，消除了许多不稳定因素，但随时间的流逝，传感器及电子电路总有些许变化使稳定显示值偏差。因此，要经常用校正温度计进行校对。当实际温度偏低时，熔体流动性变差，试验值变小，但在正常情况下，如果偏离值不大（如小于0.5℃），对试验结果不会有特别明显的影响。

腐蚀问题

我们注意到，在国家标准和标准中，没有将PVC列入标准的试验条件，一般来说，

PVC是不采用熔体流动速率的试验而是采用特性粘度的试验的，但在目前，高分子材料越来越多，五花八门的改性也越来越体现出自身的价值。于是，各种PVC等材料的熔体流动速率值也成为必须的了。

据笔者所知，PVC没有成为标准的试验条件，可能的原因是：

a. 在高温条件下极易裂解，一旦裂解，不再呈现“热塑性”，导致仪器的测试机构*损坏；

b. 在高温条件下释放具有强腐蚀性的气体，导致仪器的测试机构腐蚀，导致损坏。

目前，笔者已研制出耐腐蚀的测试机构，并在上海塑料测试中心试用。

气泡

当料中混有较多的水汽及空气时，测量结果将会有很大的离散，若要减少气泡的影响，加料

应一次完成，必要时还需将材料真空干燥处理。有的在粒料内还有明显可见的气泡，就无法正确的测量了。

仪器的校核

当对测试数据产生怀疑时，首先应多做几次试验以分析症结所在。当确实对仪器本身产生怀

疑时，的方法，是做一次标准样品试验。严格按标准样品的试验要求试验。如果误差在10%以内，认为设备正常（国家计量检定规范JJG878），如果超差太大，则应进行常规检查：

a. 口模内孔的清洁；

b. 温度

c. 活塞杆的灵活性

d. 砝码（一般不会有问题）

e.料筒是否光洁完好，不能有锈蚀。

可见，仪器设备的日常保养是很重要的。

九、塑料熔融指数仪保养办法

1)熔融指数仪的工作环境与条件应*符合规定要求，包括室温、相对湿度、电源电压、安装基础(机台周围一般要求无震动、无腐蚀性介质、无较强电磁场干扰)，另外有些仪器对环境还有特殊的要求，应严格按照使用说明书进行维护与保养；

2)在使用熔融指数仪前后应保持清洁且切忌碰撞；

3)久不使用熔融指数仪时，宜定期插电开动；

4)熔融指数仪应由专人负责，试验时应严格按照操作规程进行，严禁做超出试验范围的试验，试验完毕应使仪器恢复到初始位置，以确保下次试验正常进行；

5)应定期对熔融指数仪进行清洁、检验，需校准的仪器应校准，以保证仪器的精度；

6)熔融指数仪在不使用的时候，应采取适当的保护措施，如长时间不用，再使用的时候应重新检验后方可使用；

7)有关校正方面：

定期校正：根据国家计量法的相关规定，一般校正周期为一年；