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添加剂和含添加剂润滑油水分测定法

2021年09月22日 11:34来源:北京北广精仪仪器设备有限公司 >>进入该公司展台人气:665


  水分测定仪本标准规定了用电量法测定石油添加剂、含添加剂润滑油及润滑油中水含量的方法。适用于石油添加剂、含添加剂润滑油及润滑油。
 
  用一定量的脱水溶剂苯或甲苯和试样混合并进行共沸蒸馏,馏出液以一定比例混合的卡尔·费休试剂、甲醇、三绿甲完混合液为电解液。
 
  以电量法测定其水含量,当馏出液中有水时,碘氧化二氧化硫,发生如下化学反应:
 
 

       生成的硫酸吡啶又同甲醇反应生成稳定的甲基硫酸吡啶:
 
  消耗的碘由溶液中碘离子在阳极发生氧化反应来补充:测量补充消耗的碘所需要的电量。
 
  根据法拉第电解定律,可求出试样中的水含量。仪器中库仑仪:能供给恒定的至少10mAc 以上电解电流和检测装置的库仑仪。
 
  电解池:见图1a,图1b。半微量蒸馏装置:见图2。注射器:1,2,5,30mL。微量注射器:0.5,1.0µL。
 
  酒精灯或小电炉,试剂无水甲醇:分析纯。吡啶:分析纯。碘:分析纯。苯:用5A分子筛或其他脱水的分子筛脱水后使用。
 
  分子筛:5A或其他类型可供脱水用的分子筛。二氧化硫:可用工业钢瓶装的二氧化硫或将一定量的无水亚硫酸钠放在2l圆底烧瓶中。
 
  逐滴加入硫酸产生的二氧化硫,使用前须经硫酸脱水。三绿甲完:分析纯。卡尔·费休试剂:以下称卡氏试剂,按下法配制。
 
  甲液:将50g碘溶于80ml吡啶中,不停摇动,使碘全部溶解,然后加入260ml无水甲醇,此时溶液应出现橙色结晶物。
 
  乙液:在40ml吡啶中加入40ml液体二氧化硫或等量的气体二氧化硫,此时溶液呈淡黄色。在冷浴中将乙液慢慢地加入甲液中。
 
  此时甲液结晶物慢慢地溶解,即得到褐色卡氏试剂。待溶液冷却后,旋紧瓶塞贮存于干燥器中,稳定24h后方可使用。
 
  电解液的配制:按甲醇与吡啶体积比为2:1和三绿甲完与甲醇体积比为1:1的比例混合均匀,装入具塞棕色瓶中保存。
 
  在预先干燥的电解池阳极室内放入搅拌棒,再在阳极室加入50~60ml电解液,然后加入卡氏试剂至电解液呈红棕色。
 
  取此电解液2ml加入阴极室内,盖好滴定池帽,在磨口外均涂以真空润滑脂,以防止吸湿,使电解池处于密封状态,以备使用。
 
  按库仑仪说明书调节好仪器,把电解池的导线和库仑仪连接好。试验步骤用注射器向电解池注入适量含水甲醇。
 
  使电解液中含微量水,记录器指示接近零点位置,然后再电解到预定终点,若此时终点能稳定1min。
 
  即可校对电流值,准备进样。共沸蒸馏:库仑法进行测定时,将油样充分摇动均匀后,按下表规定取一定量的试样和脱水苯于微量蒸馏烧瓶中。
 
  迅速装好微量蒸馏装置进行共沸蒸馏,蒸馏速度为每分钟30-50滴,待95%的苯蒸出即没有馏出物滴出后。
 
  取下馏出物接受瓶,并立即加盖称重。进样前先用待分析试样洗注射器五到七次,然后取1ML待分析试样迅速通过电解池进样口橡胶塞注入到电解池内。
 
电解结束后计算结果。按此方法不加分析试样进行空白试验和空白值的测定。
 
  试样的水含量X(ppm)按下式计算: 式中:I——电解电流,mA;t——电解时间,s;m——试样的质量,g;10722——电解1mg水所消耗的电量(mC./mg)。
 
  精密度重复性:同一操作者,重复测定的两个结果之差不应大于下列数值。
 
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