紫外分光光度计法在测定 COD 中的应用

比较了紫外分光光度计法和重铬酸钾测定法在测定污水化学需氧量(CO D)中的差异, 结果显示:紫外分光光度计法测得的结果与重铬酸钾法测试获得的结果有较高的准确度和精密度, 紫外分光光度法在水质实际监测中值得推广应用。所谓化学需氧量(COD), 是在一定的条件下 , 采用一定的强氧化剂处理水样时 ,所消耗的氧化剂量。COD 是水体有机污染的一项重要指标, 能够反应出水体的污染程度^{[ 1]} 。化学需氧量(COD)的测定,随着测定水样中还原性物质以及测定方法的不同,其测定值也有不同。目前应用普遍的是重铬酸钾氧化法和紫外分光光度计法^{[ 2]} 。但是 , 重铬酸钾测定法在测定过程使用有毒物质硫酸汞、贵重的硫酸银试剂以及大量的浓硫酸 , 不仅排放的废液容易造成环境污染 ,而且费用比较高。因此,紫外分光光度计法相比之下, 不仅节省成本 ,更关键的是防止了环境污染。本文就紫外分光光度计法的准确性进行了试验 ,证明了其在 COD 检测中的应用潜力。

1. 材料和方法
2. .1 试剂
3. 本实验所用试剂均为分析纯。邻苯二甲酸氢钾标准溶液的理论 COD 值为 500mg/L ;试验用水为双蒸水。所取试样为来自于某污染源的 10 次水样。

2 .2    紫外分光光度计法

使用紫外分光光度计前, 行 30min 的预热,而后用塑料棒遮断光路调整零位,然后用蒸馏水充满 10mm 比色皿, 接着将调整旋钮对齐 100 % 的位置后调整显示屏表示值 100 %, 并重复 2 次, 试样测试时将经过滤的试样水直接充满比色皿, 入射光波长选为 254nm , 测出透光率 , 并换算成吸光度。如果试样中有机物浓度过高, 则需经稀释后测定透光率 ,而后换算成分析化学意义上的吸光率^{[ 3]} 。

2 .3    重铬酸钾法

移取一定体积 COD 为 500mg/L 的标准水样于消化管中, 准确加入一定量 K2 Cr2 O7 标准溶液 , 并加几粒沸石,混匀,加一定量的浓硫酸, 接好冷凝管 , 充分混匀 ,加热回流。冷却后 ,加入 2 滴试亚铁灵指

示剂,用铵标准溶液滴至溶液由黄色经蓝绿色至红褐色为终点。同时进行空白实验 ,以消耗铵标准溶液的用量计算 COD 。

1. 实验结果分析

1. .1  标准曲线的制作

• COD 为 500mg/L 的邻苯二甲酸氢钾标准溶液分别配制浓度为 25mg/L 、50mg/L 、75mg/L 、100mg/L 、150m g/L 、200mg/L 的溶液。 使用紫外分光光度计法 , 在进行了 30min 的仪器预热后, 调整零位和 100 %, 并重复 2 次 ;在 254nm 下, 将经过滤的各浓度的标准溶液直接充满比色皿 , 测出透光率 ,并换算成吸光值,做标准曲线见图 1 , 拟合曲线,得方程 y =0 .009x +0 .051 , 线性相关系数 R ² =0.998 。

3 .2 用紫外分光光度计法测定污水样品浓度在 254nm 下 ,将经过滤的取自不同来源的污水液直接充满比色皿, 测出透光率, 并换算成吸光值,同时根据上述标准曲线换算为COD ,

结语

1. 实验结果表明, 采用紫外分光光度计法在波长为 254nm 的条件下 ,COD 与吸光值呈现较好的线性关系, 可以较好地评估水体的质量。根据拟合曲线 ,只要用分光光度计测出水样的吸光值 ,就能计算出污水的 COD 。而且, 紫外分光光度计法测得的结果与重铬酸钾法测试获得的结果相比, 有较高的准确度和精密度。因此 , 紫外分光光度法在水质实际监测中值得推广应用。采用紫外分光光度法测定 COD 的方法,不仅减少实验费用 、简化操作步骤 ,更关键的是避免了重铬酸钾方法造成的环境污染。但使用该方法有一定的局限性 ,在试样浓度高时或者色重的情况下直接使用本方法较为困难 , 可采用稀释法应对。