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RMI固化邻甲酚醛环氧树脂效果彰显

2009年03月13日 09:00来源: >>进入该公司展台人气:193


   RMI(N-取代马来酰亚胺),作为重要的新型树脂改性单体,可将其用作邻甲酚醛环氧树脂的固化剂。
    zui近湖南大学化学化工学院,进行了这方面研究,对固化产物的热分析结果表明:N-对羧基苯基马来酰亚胺,可明显提高邻甲酚醛环氧树脂的耐热性能,固化产物的起始热分解温度为278℃,分解10%时的温度为348℃,700℃时的残炭分数为45%。N-取代马来酰亚胺(RMI)能显著提高,聚合物的玻璃化温度和热分解温度,改善材料的工艺性和力学性能。
    该研究成果原理是:N-对羧基苯基马来酰亚胺羧基上的,活泼氢可打开环氧环、用于环氧树脂的固化。双马来酰亚胺改性环氧树脂的研究已经很多,主要是胺或亚胺和双马来酰亚胺上碳碳双键加成,得到胺固化剂来固化环氧树脂,通过引入马来酰亚胺环使环氧树脂的耐热性大大提高。
    邻甲酚醛环氧树脂是国外20世纪70年代,为适应电子工业的高速发展,而开发的一种多官能团缩水甘油醚型环氧树脂。与普通的双酚A环氧树脂相比,邻甲酚醛环氧树脂极易形成高交联密度的三维结构,加之固化物富含酚醛骨架,表现出优异的热稳定性、力学性能、介电性能、耐水性,和耐化学药品性和较高的玻璃化温度。 
    并且当树脂软化点变化时,环氧值基本无变化、熔融黏度相当低,赋予了树脂优异的工艺稳定性、及加工工艺性,因而在半导体工业上广泛做为集成电路、电子元器件,以及民用弱电制品等封装材料的主粘接材料。随着电子封装业面临无铅化的挑战,采用无铅焊接材料成为大势所趋。
    目前开发的无铅焊料的熔点相对较高,因此再流焊峰值温度,也从含铅焊料的230~245℃升高到250~265℃,这就对材料的耐热性能提出了更高的要求。采用N-对羧基苯基马来酰亚胺,作为邻甲酚醛环氧树脂固化剂的方法,就是在固化产物中引入酰亚胺环,提高固化产物的热性能。该研究利用热分析方法研究固化产物的耐热性能。实验试剂包括:马来酸酐、对氨基苯甲酸、无水乙酸钠、丙酮等为分析纯试剂,邻甲酚醛环氧树脂为蓝星新材料无锡树脂厂生产。
    N-对羧基苯基马来酰亚胺由马来酸酐,与对氨基苯甲酸采用两步法进行合成,步骤为:在装有搅拌的三口烧瓶中加入对氨基苯甲酸和丙酮溶剂,搅拌使对氨基苯甲酸溶解。
    然后用恒压漏斗滴加马来酸酐的丙酮溶液,30min加完。对氨基苯甲酸与马来酸酐的物质的质量比,为1:1.1。10~20℃下继续反应2h,得到黄色针状晶体,过滤、干燥后得中间产物马来酰胺酸。再合成N-对羧基苯基马来酰亚胺与苯乙烯共聚物。实验中考察了p-CPMI的合成与表征、p-CPMI及其共聚物作固化剂时固化产物的热性能、p-CPMI与其它固化剂性能的比较。以无水乙酸钠为催化剂、乙酸酐为脱水剂,丙酮为溶剂制备了N-对羧基苯基马来酰亚胺,将N-对羧基苯基马来酰亚胺及其,与苯乙烯的共聚物用作邻甲酚醛环氧树脂的固化剂,进行邻甲酚醛环氧树脂的固化反应。对固化产物的热分析表明,N-对羧基苯基马来酰亚胺能,明显提高邻甲酚醛环氧树脂的耐热性能,是非常良好的耐热固化剂,具有较好的应用前景。这一研究参考了《邻甲酚醛环氧树脂的合成》、《国内邻甲酚醛环氧树脂生产与应用展望》、《电子封装用环氧树脂的研究进展》、《稀土催化马来酸酐-苯乙烯-N-苯基马来酰亚胺三元共聚合》、《N-对羧基苯基马来酰亚胺的制备》等文献。

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