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锂离子电池用炭复合磷酸铁锂正极材料

2022年05月06日 07:54来源:北京北广精仪仪器设备有限公司 >>进入该公司展台人气:985


  产品堆放应整齐、清洁,注册商标,生产批号、生产日期等标志应清晰易辨认。避免可使产品变质或使包装袋损坏的物品混存、混运。
 
  试验方法外观:自然光条件下目视观察。粒径D50按照GB/T19077.1中规定的测定方法进行测定。
 
  限用物质含量按照IEC62321中规定的测定方法进行测定。检验规则采样方法,取样代装锂离子电池用炭复合磷酸铁锂正极材料按GB/T13732进行取样。
 
  JCPDS(01-077-0179) 磷酸铁锂X射线粉末衍射标准图谱;
 
  性能粒径D50/µm0.5~200.5~20
 
  总体物料批号及数量;样品量;采样日期;采样者姓名。样品的保存,样品应密封保存,并贮存在防破包、防雨、防潮等环境下。
 
  电子天平(感量:0.0001g)。分析步骤测定次数:取两个样品进行平行测试,取其算术平均值。
 
  能量型炭复合磷酸铁锂正极材料(LFP@C-E)分为三个类别,依次用LFP@C-E-I、LFP@C-E-II、LFP@C-E-III表示,其具体性能要求详见表2;
 
  产品的每个包装袋正面应有醒目的标志,标志包括下列内容:产品名称;型号及规格;所执行标准的编号;
 
  铁离子溶出率/(mg/kg)≦2000≦2000
 
  注:能量型LFP@C-E一般应用在高能量密度的电池中,功率型LFP@C-P一般应用在高功率的电池中。
 
  GB/T19077.1 粒度分析 激光衍射法 第1部分:通则;
 
  表 2 锂离子电池炭用复合磷酸铁锂正极材料的性能要求
 
  pH值7.0~10.07.0~10.0
 
  铅及其化合物/(mg/kg)≦100≦100
 
  (参考储备标准溶液的配置操作方法进行稀释),确保待测样品溶液中锂离子浓度在标准曲线以内。
 
  本标准适用于锂离子电池用炭复合磷酸铁锂正极材料。
 
  炭复合磷酸铁锂正极材料lithium iron phosphate-carbon composite cathode materials 具有橄榄石型结构的磷酸铁锂和碳复合而成的锂离子电池正极材料。
 
  收货方在收到产品一个月内应对产品进行验收检验,如有异议时,应以备用样重新检验,如仍有争议由上级质量监督部门仲裁。
 
  GB/T24533-2009 锂离子电池石墨类负极材料;
 
  倍率性能按照F中规定的测定方法进行测定。电导率按照附录G中规定的测定方法进行测定。
 
  加入9.00ml浓盐酸,置于微波消解仪中。消解*后,冷却至室温,过滤定容。对定容好的样品溶液进行适当的稀释。
 
  试样和50.00g±0.01g(精确到0.0001g)水于100ml烧杯中,搅拌后,超声10min,静置待测。参考GB/T9724中规定的测定方法对待测溶液进行测定,测定结果即为试样pH值。
 
  表 1 产品代号示例及其表示的含义
 
  包装、标志:按每包25kg的净重进行包装。特殊要求的包装由供需双方商定。包装在干燥环境下进行,先将产品装入防水包装,特殊的包装要求由供需双方商定。
 
  BET比表面积/(m2/g)≦30.0≦30.0
 
  锂含量(除碳含量之外)按照附录A中规定的测定方法进行测定。铁含量(除碳含量之外)按照附录B中规定的测定方法进行测定。
 
  附录A 锂含量(除含碳量之外)的测定方法
 
  型式检验:对本标准中规定的技术要求全部进行检验。在有下列情况之一时进行型式检验;原材料型号、供货厂家等有变更时;
 
  振实密度/(g/cm3)≧0.6≧0.6
 
  试剂与材料:无特殊说明,本标准中试验所用水均指达到GB/T6682中三级水要求,试验所用试剂均为分析纯。
 
  六价铬及其化合物/(mg/kg)≦100≦100
 
  仪器与设备,电感耦合等离子体发射光谱仪。微波消解仪(含样品罐)或等同性能的消解装置。
 
  铁含量(除碳含量之外)/%35.0±2.035.0±2.0
 
  GB/T12805 实验室玻璃仪器 滴定管;
 
  IIIIIIIIIIII
 
  GB/T5162 金属粉末 振实密度的测定;
 
  GB/T9724 化学试剂 pH值测定通则;
 
  储备标准溶液的配制,取5.00ml锂标准溶液于100ml容量瓶中,加入2.00ml浓盐酸,加水定容至刻度,揺匀,配制成锂离子浓度为50.00µg/ml的储备标准溶液。
 
  GB/T191 包装储运图示标志;
 
  (1C/0.1C保持率)/%≧94.0≧92.0≧90.0≧96.0≧94.0≧92.0
 
  分别用LFP@C-E和LFP@C-P表示,其中LFP表示磷酸铁锂、@表示两种材料的复合、C表示碳、E表示能量型、P表示功率型。
 
  在干燥环境下打开要采集的炭复合磷酸铁锂正极材料袋口,用洁净的不锈钢取样钎沿轴线插入袋子中。
 
  适用范围:本附录适用于电感耦合等离子体发射光谱法测定试样中的锂含量(除含碳量之外)。方法提要:试样用盐酸溶解,在盐酸介质中,按仪器优化后的工作条件,采用工作曲线法,利用电感耦合等离子体发射光谱仪测定锂离子含量。
 
  LFP@C-E-I-160可逆比容量≧160mA`h/g的I类能量型炭复合磷酸铁锂正极材料
 
  水分含量:按照GB/T6283中规定直接电位滴定法测定水分含量的测定方法进行测定。pH值:先后称取1.000g±0.001g(精确到0.0001g)。
 
  理化
 
  GB/T20123 钢铁 总碳硫含量的测定 高频感应炉燃烧后红外吸收法(常规方法);
 
  浓盐酸:;氙气:体积分数不低于99.999%。锂标准溶液:浓度为1000µg/ml,为国家有证标准样品,可保存1年。
 
  电化学性能0.1C库仑效率/%≧95.0≧95.0
 
  GB/T19587 气体吸附BET法测定固态物质比表面积;
 
  电导率/(10-4S/cm)≧10≧5≧1≧50≧25≧10
 
  将采集好的全部样品合并,放在一个有足够强度和适当大小的正方形薄膜或者牢固柔软的干洁纸上。
 
  生产工艺流程有变化时;生产设备停产半年以上,再开始次生产时;客户有特殊要求时。验收规则:产品符合表2中某一类别要求的全部技术指标为合格品。
 
  限用物质含量镉及其化合物/(mg/kg)≦5≦5
 
  GB/T13732 粒度均匀散料抽样检验通则;
 
  水分含量/(mg/kg)≦1000≦1000
 
  功率型炭复合磷酸铁锂正极材料(LFP@C-P)分为三个类别,依次用LFP@C-P-I、LFP@C-P-II、LFP@C-P-III表示,其具体性能要求详见表2.
 
  碳含量/%≦5.0≦5.0
 
  空白试验:随同试样做空白试验。标准曲线:线性相关系数≧0.9995。待测样品溶液制备:称取0.10g±0.002g(精确到0.0001g)试样于清洗干净的样品罐中。
 
  系列标准溶液的配制:分别准确量取锂离子的储备标准溶液0ml、1.00ml、2.00ml、5.00ml、10.00ml置于5个100ml容量瓶中。
 
  汞及其化合物/(mg/kg)≦100≦100
 
  BET比表面积,按照GB/T19587中规定容量法测定粉末BET比表面积的测定方法进行测定。振实密度按照GB/T5162中规定的测定方法进行测定。
 
  IEC62321 电子电气产品中限用的六种物质(铅、镉、汞、六价铬、多溴联苯、多溴二苯醚)深度的测定程序;
 
  晶体结构符合JCPDS卡
 
  粉末压实密度/(g/cm3)≧1.5≧1.5
 
  贮存和运输过程中应保证产品的包装清洁无破损,凡漏出包外的产品,不得返入包内。供方应提供本产品的安全技术说明书(MSDS)和安全标签。
 
  技术要求外观,产品外观应为颜色均一的灰色、黑色或褐色粉末,无结块。性能要求:锂离子电池用炭复合磷酸铁锂正极材料的理化性能、电化学性能及限用物质含量应符合表2的规定。
 
  注:本标准涉及LFP@C均表示炭复合磷酸铁锂正极材料。分类和代号产品分类,炭复合磷酸铁锂正极材料按照充放电特性和使用要求分为能量型和功率型。
 
  若有一项指标达不到该类别要求,应从同批次产品的取样袋中加倍取样对不合格复检,以复检结果作为最终结果。
 
  各加入2.00ml浓盐酸,加水定容至刻度,揺匀,配制成锂离子浓度为0µg/ml、0.50µg/ml、1.00µg/ml、2.50µg/ml、5.00µg/ml的标样空白及系列标准溶液,待测溶液中离子含量应在所作的标准曲线范围之内。
 
  磷含量(除碳含量之外)/%20.0±1.020.0±1.0
 
  产品指标必须满足该类产品的所有指标,否则不归于该类别。不能归于表2中产品类别或有特殊要求的产品由供需双方协商确定性能要求。
 
  净重;生产厂名;制造日期、生产批号或出厂日期、编号;警示说明;其他标识。也可根据客户需求进行标识。
 
  磷酸铁锂属于正交晶系,具有一维嵌锂通道,锂离子可在晶格内进行可逆脱嵌,材料的理论比容量170mA·h/g。
 
  铁离子溶出率按照附录E中规定的测定方法进行测定。库仑效率按照附录F中规定的测定方法进行测定。
 
  并在每批产品出厂同时给收货方寄送产品质量检验报告。收货方有权按本标准对产品进行验收,有权拒收不符合本标准要求的产品。
 
  样品标签,样品盛入PVC样品罐后,立即在外壁贴上标签,标签包括下列内容:样品类别及编号;
 
  01-077-0179符合JCPDS卡
 
  插入深度不得小于取样袋深度的4/5,在袋子内物料中心轴线周围20mm范围内试样。为使采集的样品能代表该批产品的质量。
 
  产品代号由类别和可逆比容量等依次排列组成,具体示例见表1。
 
  不能归于表2中产品类别或有特殊要求的产品由供需双方协商要求判断是否合格。生产厂的检验部门应保证出厂的产品符合本标准规定的要求。
 
  备用样品有效贮存期为12个月。检验出厂检验,对每批次样品的粒度、碳含量、水分含量、BET比表面积、振实密度、电化学性能、铁离子溶出量、电导率等指标进行检验,检验合格后方可出货。
 
  GB/T6388 运输包装收发货标志;
 
  01-077-0179
 
  测定在仪器运行稳定后按照表A.1条件,将标样空白、系列标准溶液依次进样测定,绘制曲线,然后再将试样空白及待测样品溶液以同样的方法测定,采用扣除空白进行结果校正。
 
  粉末压实密度按照GB/T24533-2009中附录L规定的测定方法进行测定。碳含量按照GB/T20123中规定的测定方法进行测定。
 
  示例表示的含义倍率性能
 
  锂含量(除碳含量之外)/%4.4±1.04.4±1.0
 
  LFP@C-ELFP@C-P
 
  GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法;
 
  GB/T6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用方法);
 
  技术指标产品代号
 
  磷含量(除碳含量之外)按照附录C中规定的测定方法进行测定。晶体结构按照附录D中规定的测定方法进行测定。
 
  用翻滚法反复混合均匀(翻滚15次以上),混合后组成的样品应不小于500g。缩取250g的试样两份,一份试验用,一份备用。
 
  贮存和运输,产品运输标识应符合GB/T6388中运输包装收发货标志的规定。产品应贮存在通风、干燥的仓库内。
 
  包装好后的产品再用复合袋或塑料桶、纸桶等包装。锂离子电池用炭复合磷酸铁锂正极材料的标志应符合GB/T191中的要求。
 
  0.1C可逆比容量/(mA·h/g)≧160.0≧155.0≧150.0≧155.0≧150.0≧145.0
 
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