重量法蒸汽吸附中“真空法”与“动态法”区别

方法简介

   将吸附剂样品处在真空环境中，让吸附质蒸汽挥发进入该真空系统并控制在分压P/P0下，连续获取时间-重量的数据，直至吸附平衡；

   此过程中，样品先是处在真空环境中，吸附质蒸汽不是流动的，是“静态”的被吸附的，故也叫“静态法”或“真空法”蒸汽吸附。

   真空重量法，是理想的物理吸附分析方法，功能强。无需载气，无载气对吸附过程影响的因素。数据可靠度高，是研究级分析仪器；该方法较“动态法”出现较晚，技术要求点高。

  将吸附剂样品处在有流动载气平衡的常压环境中，使载气和吸附质蒸汽的混合气体流过样品，连续获取时间-重量的数据，直至吸附平衡；

   此过程中，吸附质蒸汽是“动态”流动的，所以叫“动态法”蒸汽吸附。

   动态重量法，应用较早，由早期研究人员自建的“天平+恒温恒湿箱”的方式发展而来，可以较简单的方式获得重量法蒸汽吸附数据，由于仪器无需真空系统，仪器构造简单，成为了早期蒸汽吸附行业常用方法，并被沿用至今。

样品预处理

“真空脱气”方式，效率高

   通过“加热、抽真空”的方式去除待测样品表面的水分、空气等“杂质”气体；这种预处理方式叫做“脱气”；

   由于可以加热真空脱气，对于吸附能力强的样品，如微孔材料、分子筛、活性炭等大比表面样品，处理效果优秀，预处理温度可以高达400℃，处理完样品不存在二次污染的问题；

   样品表面处理“干净”，是正确的测试数据的基础。

“常压吹扫”方式，效率低

   通过“加热、并让干燥载气吹过待测样品”的方式对样品进行预处理，这种预处理方式叫做“吹扫”；

   通过载气吹扫的方式的方式预处理样品；预处理温度在200℃附近，对于微孔中水分等气体杂质难以去除；

   若采用真空烘箱烘干的辅助方式，由于不具有防抽飞方式，易使样品飞扬；且处理后装样时，样品再次接触空气，处理效果降低。

   样品预处理不“干净”，正确的测试结果则没有保证。

进蒸汽方式

   样品经过加热真空脱气后，样品室处于真空环境中，蒸汽吸附质由试剂管中的液态，蒸发至样品室变为蒸汽，被样品吸附；P/P0分压控制通过控制蒸汽压力的方式来实现。

   该方式分压控制精确度高（误差小于0.1%），分压控制范围宽（0~99%）；

   样品处于常压环境，载气携带蒸汽吸附质动态流过样品，被样品吸附；P/P0分压控制通过控制载气和蒸汽的比例来实现。

   该方式分压控制精度相对低（误差1%），分压控制范围窄（2~90%）；